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    基于气相指纹图谱技术研究鲜白扁豆花、冻干白扁豆花和干白扁豆花的成分(一) 呈扁平不规则三角形

    发布时间:2025-05-11 12:32:21 来源:玉成其美网 作者:热点

    白扁豆花是基于技术豆科扁豆属植物扁豆Dolichos lablab L.的干燥花,呈扁平不规则三角形,气相具有解暑化湿、指纹和中健脾之功效,图谱用于治疗痢疾、研究泄泻、鲜白赤白带下等症,扁豆扁豆扁豆在我国具有悠久的花冻花和花应用历史。经典名方“新加香薷饮”中采用的干白干白是鲜白扁豆花,而有的成分则采用的是干扁豆花,两者内在成分的基于技术差异可能决定了其药效的差异。本项研究的气相目的在于研究鲜白扁豆花、冻干白扁豆花和晒干白扁豆花的指纹成分差异,为冻干扁豆花替代鲜扁豆花提供科学的图谱数据支持,同时,研究通过气相质谱(GC-MS)方法对鲜白扁豆花的挥发性化学成分进行鉴定,这些挥发性成分的鉴定,为白扁豆花的药理和临床应用提供基础支持。

    1 材料

    1.1 仪器与试剂

    Agilent7890B气相(GC)色谱仪,Agilent 7890B-7000C GC-MS联用仪(配有Mass Hunter质谱工作站, NIST 14标准谱库),中药色谱指纹图谱相似度评价系统2012版本;甲醇(色谱纯)。

    1.2 样品

    白扁豆花采自于河北中医学院药草园,白扁豆种子经河北中医学院王乾老师鉴定为Dolichos lablab L.的种子。

    2 方法与结果

    2.1 样品的处理

    2.1.1 鲜白扁豆花:

    摘取鲜白扁豆花立即置于-80℃低温冰箱中,冷冻,而后于液氮中研碎,称取1 g, 加入25 mL容量瓶中,加入15 mL甲醇,回流30 min, 放冷至室温,用甲醇定容至刻度,摇匀,过0.45 μm滤膜,进样1 μL 进行测定。

    2.1.2 冻干白扁豆花:

    摘取鲜白扁豆花立即置于-80 ℃低温冰箱中,而后于冷冻干燥机内冻干,研碎,称取1 g, 加入25 mL容量瓶中,加入15 mL甲醇,回流30 min, 放冷至室温,用甲醇定容至刻度,摇匀,过0.45 μm滤膜,进样1 μL 进行测定。

    摘取鲜白扁豆花,晒干,研碎,称取1 g, 加入25 mL容量瓶中,加入15 mL甲醇,回流30 min, 放冷至室温,用甲醇定容至刻度,摇匀,过0.45 μm滤膜,进样1 μL 进行测定。

    2.2 GC色谱条件

    2.2.1 GC色谱指纹图谱条件:

    DB-1毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25 μm);程序升温:柱初始温度为80 ℃,以10 ℃ /min的速率升至300 ℃,保持10 min; 进样口温度:300 ℃;载气:N2;载气流速:1 mL/min; 分流比:20 ∶1。

    2.2.2 GC-MS色谱条件:

    色谱柱、升温程序同GC色谱指纹图谱条件;载气:He; 载气流速:1 mL/min; 分流比:100 ∶1。EI离子源;离子源温度:230 ℃;四极杆温度:150 ℃;电子能量:70 eV;接口温度:280 ℃;质量范围:50~600 m/z。

    3 结果与讨论

    3.1 方法学研究

    主要针对进样精密度、样品重复配制后的重复性以及样品溶液的稳定性进行研究,以鲜扁豆花为研究对象,将所得的图谱导入中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012版),通过各色谱图之间相似度比值,进而确定方法的适用性。本方法的精密度、重复性和稳定性研究相似度均在0.99以上,说明方法适用性良好。

    3.2 各类白扁豆花成分的差异

    对鲜白扁豆花、冻干白扁豆花和干扁豆花的成分进行分析,每个种类的样品分别重复检测3次,采用中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012版)对结果进行分析。分析结果见图1、表1。

    从图1的结果可以看出,鲜白扁豆花、冻干白扁豆花和干白扁豆花种类内部之间,差异较小,说明该方法的重现性较好;鲜白扁豆花和冻干白扁豆花之间的相似度在0.950以上,说明相似度非常接近;鲜白扁豆花和干白扁豆花之间的相似度在0.720左右,有较大的差异。根据气相图谱可以看出,鲜白扁豆花、冻干白扁豆花和干扁豆花之间成分的种类并无显著的差异,仅是成分的含量差异较大。从提取溶液的颜色来看,鲜白扁豆花和冻干白扁豆花为绿黄色,而干白扁豆花为浅黄色。

    声明:本文所用图片、文字来源《河北中医药学报》,版权归原作者所有。如涉及作品内容、版权等问题,请与本网联系删除。

    相关链接:甲醇,色谱,图谱

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